Descomposición de muestras
Descomposición de muestras con ácidos inorgánicos en vasos de reacción abierta
Los reactivos más utilizados en la descomposición de muestras analíticas inorgánicas en vasos de reacción abiertos son los ácidos minerales. Mucho menos frecuente es la utilización de amoniaco y soluciones acuosas de hidróxidos de metales alcalinos. Habitualmente, una suspensión de la muestra en ácido se calienta a la llama o en placa caliente hasta que la disolución se considere completa, por desaparición total de la fase sólida. La temperatura de la descomposición es el punto de ebullición del ácido utilizado.
Ácido Clorhídrico
El ácido clorhídrico concentrado es el disolvente por excelencia para muestras inorgánicas, si bien tiene la aplicación limitada en la descomposición de materiales orgánicos. Se utiliza de forma general para disolver muchos óxidos metálicos, así como metales que se oxidan fácilmente con el hidrógeno y suele ser un mejor disolvente de óxidos que los ácidos oxidantes. El ácido clorhídrico concentrado es casi 12M. Sin embargo, con su calentamiento se pierde HCl gaseoso hasta que queda una solución 6M a ebullición constante (punto de ebullición cercano a 110ºC).
Reacción Zn + HCI -> ZNCI + H1
Ácido Nítrico
El ácido nítrico concentrado caliente es un oxidante fuerte que disuelve todos los metales comunes, salvo el aluminio y el cromo que se vuelven pasivos ante este reactivo por la formación de óxidos de superficie. Cuando se tratan aleaciones que contienen estaño, tungsteno o antimonio con el reactivo caliente, se forman óxidos hidratados ligeramente solubles, como el SnO2 4H2O. Después de la coagulación, estos materiales coloidales se pueden separar de otras especies metálicas por fil
Reacción de Ácido Nítrico + Zinc
El ácido nítrico caliente, solo en combinación con otros ácidos y agentes oxidantes como el peróxido de hidrógeno y bromo, se utiliza ampliamente en la descomposición de muestras orgánicas para determinar su contenido de metales traza. Este proceso de descomposición, llamado calcinación vía húmeda, convierte la muestra orgánica en dióxido de carbono y agua. A menos que el proceso se efectúe en un vaso cerrado, se pierden parcial o totalmente por volatización, elementos no metálicos del tipo halógenos, azufre y nitrógeno.
Ácido Sulfúrico
Muchos materiales se descomponen y disuelven con ácido sulfúrico concentrado caliente, que debe en parte su efectividad como disolvente a su punto de ebullición alto (cercano a 340ºC). Numerosos compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a esta temperatura, el cual se eliminan de las muestras en forma de dióxido de carbono y agua (tratamiento de calcinación húmeda). También son numerosos los metales y aleaciones que son atacados por el ácido caliente.
Diferencia de descomposición de la sacarosa con ácido sulfúrico concentrado y diluido.
Ácido Perclórico
El ácido perclórico caliente es un agente oxidante potente y ataca a diversas aleaciones de hierro y aceros inoxidables que no se ven afectados por otros ácidos minerales. Sin embargo, debe tenerse cuidado en el uso de este reactivo, dada su naturaleza potencialmente explosiva. El ácido concentrado frío no es explosivo, al igual que sus disoluciones diluidas calientes. Pero se producen explosiones violentas cuando el ácido perclórico concentrado caliente entra en contacto con materiales orgánicos o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables. En virtud de esta propiedad, el reactivo concentrado debe calentarse solo en recipientes especiales, recubiertos con vidrio o acero inoxidable, sin uniones, y con un sistema de niebla para lavar las paredes con agua.
Un recipiente para ácido perclórico siempre debe tener su propio sistema de ventilación, independiente de los demás sistemas.
El ácido perclórico se comercializa como ácido desde el 60% al 70%. A 203ºC, se obtiene una mezcla de ebullición constante al 72.4% de concentración.
Ácido Perclórico 70%
Marca: OXFORD
Frasco de 2.5L
Ácido Fluorhídrico
reacciona con diversos cationes y forma complejos estables, que interferirán en la determinación de cationes. Por ejemplo, la precipitación del aluminio con el amoniaco es incompleta si el fluoruro esta presente, incluso en cantidades pequeñas. Son tan frecuentes las grandes dificultades y la lentitud para eliminar las cantidades traza de ion fluoruro de una muestra que por lo general se desvanecen las características atractivas del ácido fluorhídrico como disolvente.
El ácido fluorhídrico se utiliza a veces con otros ácidos en el ataque a aceros difíciles de disolver con otros disolventes. El ácido fluorhídrico es muy toxico, de modo que la disolución de muestras y la evaporación para eliminar el exceso de reactivo deben efectuarse siempre con un sistema bien ventilado.
Este ácido causa lesiones graves y dolorosas al contacto con la piel. Sus efectos podrían no ser evidentes hasta varias horas después de la exposición. Si el ácido entra en contacto con la piel, la zona afectada debe lavarse con abundante agua, también seria útil usar una disolución diluida de iones de calcio, para que precipiten con los iones fluoruro.
Referencias
Skoog D., West D., Holler F., Crouch S., (2005). Cap. 36 Descomposición y disolución de muestras. En Fundamentos de Química Analítica (pp 1056-1058). 8va Ed. México: Thomson
Sin embargo, los sistemas abiertos de calcinación vía húmeda también tienen una serie de desventajas. Se requieren largos períodos de calentamiento, grandes cantidades de ácidos, riesgo de contaminación y pérdidas durante la mineralización.
Además, los ácidos fuertes son altamente corrosivos y el uso del ácido perclórico requiere de precauciones especiales de seguridad debido al riesgo de explosiones.
Estas desventajas han llevado al desarrollo de sistemas cerrados (microondas) donde la descomposición puede realizarse bajo temperatura y presión elevadas. Se reduce significativamente el tiempo de digestión, se necesitan sólo cantidades pequeñas de ácidos y se elimina el riesgo de pérdida de elementos volátiles o contaminación aérea
Sistema de digestión con microondas.
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